Determinación de azufre volátil total : validación de método de ensayo por comparación de dos técnicas de análisis

Abstract

El presente trabajo tuvo como objetivo determinar el contenido de azufre volátil total en muestras de propano y Supergas mediante dos metodologías analíticas: fluorescencia ultravioleta (UV), empleada como método de referencia según la norma ASTM D6667-21, y cromatografía de gases con detección por quimioluminiscencia (GC-SCD), como técnica alternativa, conforme a la norma ASTM D5504-20. Para la implementación del método de referencia se adaptó un sistema de inyección de gases al analizador elemental Antek MultiTek, originalmente diseñado para muestras líquidas. Posteriormente, se llevó a cabo la validación del método de acuerdo con la Guía Eurachem (3.ª edición), evaluando las principales cifras de mérito (linealidad, precisión, límites de detección y cuantificación, robustez y veracidad). Finalmente, se comparó el desempeño de ambas técnicas a muestras de propano, butano y Supergas, con el fin de establecer su aplicabilidad en el control de calidad de los combustibles gaseosos. Los resultados demostraron que el método de fluorescencia UV presentó una excelente linealidad en el rango de trabajo y una precisión de repetibilidad adecuada. Sin embargo, no cumplió con los criterios de veracidad, por lo que los resultados obtenidos no fueron comparables con los de la técnica GC-SCD. A pesar de esta limitación, el estudio permitió identificar fortalezas y restricciones del método de fluorescencia UV y sentó las bases para futuros ajustes en su implementación.