Desarrollo de métodos alineados con la Química Analítica Verde para la determinación de cobre, manganeso y selenio en muestras de agua y agrícola-ganaderas mediante técnicas de espectrometría atómica.

Abstract

En nuestro país, el sector agropecuario representa en el 6-7% del producto bruto interno (PBI). En particular, el sector ganadero es el principal sector exportador. La ganadería tanto bovina como ovina es una de las actividades económicamente más importantes. La importancia y rol de los minerales en la salud animal, y en particular de los denominados microelementos (Co, Cu, Mn, Zn y Se entre otros) es bien conocida, debido a que tanto su deficiencia como exceso está relacionado con cuadros de enfermedad. El agua y los alimentos (pasturas y reservas forrajeras) suministrados al ganado, son las principales fuentes de minerales para el ganado. Debido a lo anterior, las determinaciones analíticas de micronutrientes como el caso del cobre (Cu), manganeso (Mn) y selenio (Se) en este tipo de matrices es de relevancia. Al disponer de una plataforma analítica confiable para monitoreo y evaluación, es posible tomar acciones como es el caso de la suplementación, y de esta forma prevenir o revertir afectaciones a la sanidad y productivas y por ende económicas. Usualmente la determinación de Cu, Mn y Se en este tipo de matrices se realiza mediante espectrometrías de absorción o de emisión atómica acoplada a masas con plasma acoplado inductivamente, técnicas que requieren instrumental e insumos de alto costo y tiempos de análisis considerables. Además, para el caso de los alimentos es necesario realizar previamente una mineralización para llevar las muestras a formas líquidas y eliminar materia orgánica, generalmente utilizando una digestión asistida por microondas con ácidos minerales.Con la finalidad de abordar nuevos métodos analíticos desde la Química Analítica Verde (QAV) y Química Analítica Blanca (QAB), en esta tesis se desarrolló un sistema novedoso y original de preconcentración en línea acoplado a emisión atómica con plasma de nitrógeno (FI-MP AES), para la determinación simultánea de Cu y Mn en muestras de agua, utilizando una minicolumna empacada con un biosorbente (Agave sisalana). Se demostró que no hay necesidad de impregnar el mismo con un reactivo adicional como reporta la literatura hasta el momento. Para el caso del alimento para ganado se desarrolló una metodología mediante espectrometría de fluorescencia de rayos X dispersiva en energía (EDXRF), no destructiva, con medidas directas en estado sólido, sin pretratamiento de las muestras. Por otra parte, se validó una estrategia de introducción de muestras mediante el acople de la generación de hidruros (HG) con MP AES para realizar la determinación de Se en alimento para ganado. Esta metodología ha sido poco reportada y es original para esta aplicación. La totalidad de las metodologías desarrolladas, que constituyen una plataforma analítica robusta, fueron validadas siguiendo las recomendaciones de la Guía Eurachem - The Fitness for Purpose of Analytical Methods – A Laboratory Guide to Method Validation and Related Topics. Desde que se propuso el concepto de QAV, en la bibliografía se han propuesto o desarrollado gran variedad de herramientas o métricas estandarizadas que permiten evaluar el “verdor” o “Greenness” de una metodología analítica. En el presente trabajo de tesis se seleccionaron Analytical Eco-Scale, AGREE y GAPI para este abordaje, adicionalmente se realizaron evaluaciones desde un enfoque holístico como el que propone la QAB y se compraron los mismos con los métodos estándar de referencia.Utilizando MP AES (junto a técnicas acopladas) y EDXRF fue posible el desarrollo de nuevos métodos analíticos para determinar de forma rápida y/o sencilla Cu, Mn y Se en las matrices propuestas demostrando de esta forma una reducción sensible de los costos, y tiempos de análisis y estando en acuerdo con los principios de la QAV y QAB.